附錄A

(規范性附錄)

鋯及鋯合金在400℃蒸汽中腐蝕試驗方法

A.1 術語

下(xia)列術(shu)語適(shi)用(yong)于本附錄。

A.1.1 標(biao)樣 standard

已知(zhi)性能的(de)用來判別試驗(yan)有效性的(de)試樣。

A.1.2

A級水 grade A water

電阻率不小于1.0MΩ?cm，pH為5.0~8.0的純水。

A.1.3

B級水(shui) grade B water

電(dian)阻率不小于0.5MΩ?cm的去離子(zi)水或軟化(hua)水。

A.2 設備與儀器

A.2.1 高(gao)壓釜(fu)：高(gao)壓釜(fu)為300系列不銹(xiu)(xiu)鋼或(huo)鎳(nie)基合金(jin)制(zhi)作(zuo)的壓力(li)容(rong)器，應(ying)裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)有(you)壓力(li)、溫度(du)測量和控制(zhi)裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)置(zhi)、安全裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)置(zhi)和放氣(qi)閥。壓力(li)和溫度(du)控制(zhi)系統應(ying)滿足本(ben)試(shi)驗(yan)要求(qiu)，試(shi)樣夾(jia)具及其他內部附件(jian)均用(yong)300或(huo)400系列不銹(xiu)(xiu)鋼或(huo)鎳(nie)基合金(jin)材料制(zhi)造。

A.2.2 酸(suan)洗(xi)容器：聚乙烯或聚丙烯制作的酸(suan)洗(xi)槽。

A.2.3 測量設備(bei)：天平(精度不小(xiao)于(yu)1×10-*g)、千分尺、卡尺。

A.3 試劑

A.3.1 A級水(shui)、B級水(shui)。

A.3.2 丙酮和乙醇、硝酸(suan)(化學(xue)純)、氫氟酸(suan)(化學(xue)純)、硫酸(suan)(化學(xue)純)。

A.4 試樣、標樣

A.4.1 試樣的長×寬一般為30mm×20mm，表面經過水洗或酸洗。

A.4.2 每批(pi)試樣(yang)和標(biao)樣(yang)應分別標(biao)識(shi)。

A.5 試驗要求

A.5.1 水質：腐(fu)蝕試驗用水為A級水。

A.5.2 試(shi)樣數量(liang)：每(mei)次置于高壓(ya)釜內試(shi)樣的(de)總面積(ji)不超過0.1m2/L。

A.5.3 試驗(yan)條件如下：

——溫度：(400士3)℃。

——壓(ya)力(li)：(10.3±0.7) MPa。

——時(shi)間(jian)：在規定(ding)(ding)的溫度和(he)壓力下，腐蝕(shi)總時(shi)間(jian)最多可比(bi)規定(ding)(ding)時(shi)間(jian)延長8h，時(shi)間(jian)可以不連續。

A.6 試樣制備

A.6.1 用丙酮或乙醇除(chu)油。

A.6.2 對試樣(yang)逐個進(jin)行(xing)編號。

A.6.3 用180#、300#、400#、500#砂紙，從粗到細(xi)磨(mo)制試樣(yang)表面，去(qu)除變形(xing)層。

A.6.4 酸洗：

a)如果有酸洗要求(qiu)，酸液推薦(jian)使用以下配比，可根據產(chan)品要求(qiu)調整：

純鋯(gao)及(ji)鋯(gao)錫合金酸液配比(bi)：(3士(shi)1)%體(ti)積(ji)分數的氫氟酸，(39±5)%體(ti)積(ji)分數的硝酸，其余為蒸(zheng)餾水或軟化水。

鋯(gao)鈮合(he)金酸液配比：(9士(shi)1)%體積(ji)分(fen)數的氫氟酸，(30士(shi)5)%體積(ji)分(fen)數的硝酸，(30士(shi)5)%體積(ji)分(fen)數的硫酸，其余(yu)為蒸餾水(shui)或去(qu)離子水(shui)。

b)每升酸(suan)(suan)(suan)洗液酸(suan)(suan)(suan)洗樣品的表面積(ji)不大于(yu)4dm2，酸(suan)(suan)(suan)液溫(wen)度32℃~45℃，酸(suan)(suan)(suan)洗去除量(liang)控(kong)制在0.01mm~0.1mm，酸(suan)(suan)(suan)液顏色呈黃色時應報廢，重新(xin)配制酸(suan)(suan)(suan)液。

A.6.5 用自來水沖洗后，用室溫的B級水沖洗。

A.6.6 用不低于80℃的B級水(shui)清洗10min左右(you)。

A.6.7 將試(shi)樣放人干燥箱(xiang)中，在(zai)60℃~80℃干燥0.5h~1h，取出試(shi)樣，室溫(wen)下冷卻(que)；或使用(yong)熱風，將試(shi)樣表面吹(chui)干， 在(zai)室溫(wen)下冷卻(que)。試(shi)樣的(de)冷卻(que)時間可(ke)控(kong)制在(zai)15min以上， 最終保證(zheng)試(shi)樣與天平同溫(wen)度。

A.7 操作步驟

A.7.1 試樣檢查：腐蝕試樣表面應無折(zhe)疊、裂紋、鼓泡、異物(wu)、氧化及(ji)酸(suan)斑等。

A.7.2 尺寸(cun)測(ce)(ce)量(liang)：測(ce)(ce)量(liang)每個試樣尺寸(cun)，精確到0.01mm；表面(mian)積計算后修約到1×10-+dm，

A.7.3 稱重(zhong)：用感量天平稱重(zhong)，至(zhi)少(shao)精確至(zhi)1×10-*g，每稱5個試樣調(diao)零一(yi)次。

A.7.4 高壓釜(fu)腐蝕(shi)檢測(ce)：

a)將(jiang)高壓釜內壁用B級水沖洗不(bu)少于兩(liang)次。

b)將(jiang)試樣(yang)裝(zhuang)在干凈的(de)試樣(yang)架上(shang)，試樣(yang)之間不應(ying)接觸，用B級水沖洗試樣(yang)和(he)試樣(yang)架。

c)將沖洗過的(de)試樣及試樣架(jia)放入(ru)高壓釜內，加(jia)入(ru)A級水約占高壓釜加(jia)滿水量的(de)1/4~3/4，扣上(shang)

主(zhu)螺栓和壓緊螺栓密閉后，開始加熱。

d)排(pai)氣：升溫(wen)到150℃~190℃時，開始(shi)進行放氣，少(shao)量多次放氣直到溫(wen)度(du)和壓力達到規定值。

e)溫度到達400℃后(hou)開始保溫，保溫72h或336h。

f)保溫(wen)結束(shu)后(hou)，戴上干凈的(de)(de)手套(或用(yong)干凈的(de)(de)鑷子)取出試(shi)樣，用(yong)B級水或乙醇沖洗(xi)并晾干后(hou)，將

試樣放入干燥箱中，在60℃~80℃干燥0.5h~1h，取出試樣，室溫下冷卻；或使(shi)用熱風，將試

樣表面吹干， 在室溫下冷卻。試樣的(de)冷卻時間(jian)可控制(zhi)在15min以上， 最(zui)終保證試樣與天平同

溫度。

A.8 腐蝕結果

A.8.1 計算

腐蝕(shi)增重按式(shi)(A.1)計算：

A.8.2 表面觀察

腐蝕試驗后檢查每(mei)個試樣表面的顏色、光澤、均勻(yun)度，記(ji)錄結果，外觀檢查應在明亮的環境下(xia)進行。

A.9 報告

試驗報告內容包(bao)括但不限于：

a)實驗室名稱；

b)本標準編號；

c)樣品狀態；

d)高壓釜(fu)編號和(he)試驗日期(qi)；

e)試驗前水的(de)電阻率；

f)試驗溫度、壓(ya)力、時間；

g)腐蝕增重；

h)試樣表面狀況。